Experimenten
Online!
 



Nitrocellulose.

Brandende nitrocellulose. Beschrijving:

De synthese van nitrocellulose met behulp van zwavel- en salpeterzuur.

Apparatuur:

-Maatcilinders 25 ml (2 stuks)
-Bekerglas 50 ml
-Bekerglas 250 ml
-IJsbad
-Thermometer
-Pincet (kunststof)
-Horlogeglas
-Emmer
-pH papier
-Exsiccator

Chemicaliën:

Salpeterzuur 70%: HNO3
Zwavelzuur 98%: H2SO4
Natriumwaterstofcarbonaat: NaHCO3
Watten (100% katoen)
IJsgruis

Veiligheid:

Geconcentreerd zwavel- en salpeterzuur zijn sterk etsende en oxiderende zuren die ernstige brandwonden kunnen veroorzaken op de huid. Het mengsel van beide zuren (nitreerzuur) kan eveneens ernstige brandwonden veroorzaken en ontleedt bij (over)verhitting onder vorming van giftig stikstofdioxide. Draag handschoenen en een veiligheidsbril en voer dit experiment in een werkende zuurkast uit. Nitrocellulose is zeer licht ontvlambaar met een mogelijk risico op explosie door schok, wrijving, vuur of andere ontstekingsbronnen. Nitrocellulose na afloop van het experiment niet bewaren!

Uitvoering:

Maak een ijsbad door wat ijsgruis in een ondiepe schaal te doen en wat water toe te voegen. Meet met behulp van een maatcilinder 10 ml salpeterzuur af en voeg het toe aan het kleinste bekerglas. Plaats het bekerglas in het ijsbad en voeg druppelsgewijs, al roerende 10 ml zwavelzuur toe, ervoor zorgdragend dat de temperatuur niet teveel oploopt. (<30°C) Haal, zodra het mengsel een temperatuur van circa 20°C heef bereikt, het bekerglas uit het ijsbad. Voeg 0.5 gram wattenvlokken toe en dek het bekerglas af met een horlogeglas. Nitreer de watten circa 15 minuten, waarbij het reactiemengsel regelmatig wordt geroerd. Haal de watten voorzichtig met behulp van de pincet uit het nitreerzuur, laat het meeste aanhangende zuur uitdruipen en breng de wattenvlokken over in een bekerglas met water. Verwijder het meeste zuur door een aantal maal spoelen met water, gevolgd door enige tijd weken in een NaHCO3 oplossing. Controleer hierna met het pH-papier of de pH groter of gelijk is aan 7. Naspoelen met schoon water en bij kamertemperatuur laten drogen. Nadrogen in een exsiccator.

Waarnemingen:

Bij het mengen van zwavel- en salpeterzuur komt redelijk veel warmte vrij. Het mengsel van beide zuren (nitreerzuur) verspreidt een vage witte damp. De genitreerde watten zijn na spoelen en drogen iets minder wit (geler) dan de onbehandelde watten en verbranden zeer snel, (vrijwel) zonder residu met een kort ruisend geluid.

Foto's:

Film nitrocellulose_beeld02. Film nitrocellulose_beeld28. Film nitrocellulose_beeld31.
Film nitrocellulose_beeld39. Film nitrocellulose_beeld44. Film nitrocellulose_beeld45.
Film nitrocellulose_beeld48. Film nitrocellulose_beeld54. Film nitrocellulose_beeld79.

Video:

Film brandende nitrocellulose.

Uitleg:

Katoenen watten bestaan voor vrijwel 100% uit cellulose, een polymeer van ß D-glucose, bestaande uit lange onvertakte ketens met 2000-3000 glucose-eenheden. Door de reactie met salpeterzuur, hieronder in rood aangegeven als HONO2, ontstaat de nitraat ester van cellulose. De reactievergelijking is:

Nitreringsreactie van cellulose.

De OH-groepen van cellulose verliezen hierbij een proton en salpeterzuur een OH-groep om samen een molecuul water te vormen. Deze reactie is een evenwichtsreactie, maar doordat de zwavelzuur het vrijkomende water bindt is de reactie aflopend naar rechts. Volgens de literatuur ontstaat er tevens een klein percentage sulfaat esters.

Opmerkingen:

-Alhoewel de synthese van nitrocellulose één van de veiligste nitraties betreft wordt aangeraden tijdens het experiment een emmer koud water gereed te houden om hierin, in het geval van een zogenaamde 'runaway', veilig het reactiemengsel te kunnen verdunnen.

-Met een runaway wordt het thermisch uit de hand lopen van de reactie bedoeld. Dit kenmerkt zich door oververhitting, een roodbruine verkleuring van het reactiemengsel en/of rode rookwolken.

-De concentratie van de gebruikte NaHCO3 oplossing is niet kritisch.

-Een proton, als hier bedoeld, is een waterstofatoom (H) zonder bijbehorend elektron.

Meer info & links:

Science made alive - Nitration of white cotton wadding
Experimentalchemie.de - Schie▀baumwolle